Nature.com сайтына кергәнегез өчен рәхмәт.Сез чикләнгән CSS ярдәме белән браузер версиясен кулланасыз.Иң яхшы тәҗрибә өчен без яңартылган браузерны кулланырга киңәш итәбез (яки Internet Explorer'та туры килү режимын сүндерегез).Моннан тыш, дәвамлы ярдәмне тәэмин итү өчен, без сайтны стильләр һәм JavaScriptсыз күрсәтәбез.
Берьюлы өч слайд карусельен күрсәтә.Алдагы һәм Киләсе төймәләрне берьюлы өч слайд аша күчерү өчен кулланыгыз, яки ахырда слайдер төймәләрен берьюлы өч слайд аша күчерегез.
Медицина җайланмалары һәм биомедицина кушымталары өчен яңа ультра-йомшак материаллар эшләү белән, аларның физик һәм механик үзлекләренә комплекслы характеристика мөһим һәм катлаулы.Яңа лехфилконның бик түбән өслек модулусын характерлау өчен үзгәртелгән атом көче микроскопиясе (AFM) наноинтентация техникасы кулланылды, таралган полимер щетка структурасы катламы белән капланган биомиметик силикон гидрогел контакт линзасы.Бу ысул таралган полимерларга якынлашканда контакт нокталарын төгәл билгеләргә мөмкинлек бирә.Моннан тыш, пороэластиклык эффектыннан башка чиста элементларының механик үзенчәлекләрен билгеләргә мөмкинлек бирә.Бу йомшак материалларның һәм биологик үрнәкләрнең үзлекләрен үлчәү өчен аеруча яраклы дизайн (оч зурлыгы, геометрия һәм яз ставкасы) белән AFM зонасын сайлап ирешелә.Бу ысул бик йомшак материал лехфилкон A-ны төгәл үлчәү өчен сизгерлекне һәм төгәллекне яхшырта, аның өслегендә бик түбән эластик модуль (2 кПа кадәр) һәм эчке (100% диярлек) су мохитендә бик югары эластиклык. .Surfaceир өстендәге тикшеренүләр лефилкон A линзасының ультра-йомшак өслек үзенчәлекләрен ачып кына калмый, шулай ук ​​таралган полимер щеткаларның модулусының кремний-водород субстратлары белән чагыштырылуын күрсәтте.Бу өслекне характерлау техникасы башка ультра-йомшак материалларга һәм медицина җайланмаларына кулланылырга мөмкин.
Тере тукымалар белән туры элемтә өчен эшләнгән материалларның механик үзлекләре еш биологик мохит белән билгеләнә.Бу материаль үзлекләрнең камил туры килүе, кәрәзле реакцияләр тудырмыйча, кирәкле клиник характеристикаларга ирешергә ярдәм итә1,2,3.Күпчелек бертөрле материаллар өчен, стандарт процедуралар һәм сынау ысуллары (мәсәлән, микроиндентация4,5,6) булганга, механик үзлекләргә характеристика чагыштырмача җиңел.Ләкин, гель, гидрогель, биополимер, тере күзәнәкләр һ.б. кебек ультра-йомшак материаллар өчен, бу сынау ысуллары, гадәттә, үлчәү резолюциясе чикләүләре һәм кайбер материалларның бер-берсенә каршы килмәве аркасында кулланылмый7.Еллар дәвамында традицион индуктивлык ысуллары үзгәртелде һәм күп төрле йомшак материалларга характеристика бирелде, ләкин күп ысуллар аларны куллануны чикләгән җитди кимчелекләрдән интегәләр8,9,10,11,12,13.Суперсофт материалларының һәм өслек катламнарының механик үзлекләрен төгәл һәм ышанычлы характерлый алган махсус тест ысулларының булмавы аларны төрле кушымталарда куллануны чикли.
Элекке эшебездә без lehfilcon A (CL) контакт линзасын тәкъдим иттек, күзнең корнея өслегеннән рухландырылган потенциаль биомиметик конструкцияләрдән алынган барлык ультра-йомшак өслек үзенчәлекләре булган йомшак гетероген материал.Бу биоматериал поли (2-метакриллоксиетилфосфорилхолин (MPC)) (PMPC) нигезендә таралган, үзара бәйләнгән полимер катламын прививка ясап эшләнде, медицина җайланмалары өчен эшләнгән силикон гидрогелына (SiHy) 15.Бу прививка процессы бик йомшак һәм бик эластик таралган полимер кисточка структурасыннан торган катлам ясый.Элекке эшебез лефилькон A CL-ның биомиметик структурасы сугару һәм пычратуны яхшырту, майлау көчен арттыру, күзәнәк һәм бактерия ябышу кимү кебек өстен өслек үзенчәлекләрен тәэмин итүен раслады.Моннан тыш, бу биомиметик материалны куллану һәм үстерү башка биомедицина җайланмаларына тагын да киңәюне тәкъдим итә.Шуңа күрә, бу ультра-йомшак материалның өслек үзлекләрен характерлау һәм киләчәк үсешне һәм кулланмаларны тәэмин итү өчен комплекслы белем базасы булдыру өчен, аның күз белән механик үзара бәйләнешен аңлау бик мөһим.Күпчелек коммерцияле SiHy контакт линзалары бертөрле материал структурасын формалаштыручы гидрофил һәм гидрофобик полимерларның бертөрле катнашмасыннан тора17.Традицион кысу, киеренке һәм микроинтентация сынау ысулларын кулланып, аларның механик үзлекләрен тикшерү өчен берничә тикшеренүләр үткәрелде18,19,20,21.Шулай да, A CL лефилконының биомиметик дизайны аны уникаль гетероген материалга әйләндерә, анда таралган полимер щетка структураларының механик үзлекләре SiHy баз субстратыннан аерылып тора.Шуңа күрә, гадәти һәм индуктивлык ысулларын кулланып, бу сыйфатларны төгәл санлау бик кыен.Перспектив ысул атом көче микроскопиясендә (AFM) кертелгән наноинтентация сынау ысулын куллана, биологик күзәнәкләр һәм тукымалар кебек йомшак вискоэластик материалларның механик үзлекләрен, шулай ук ​​йомшак полимерларны 22,23,24,25 куллана. ., 26,27,28,29,30.AFM наноинтентациясендә, наноинтентация тестының нигезләре AFM технологиясенең соңгы казанышлары белән берләштерелә, үлчәү сизгерлеген арттыру һәм суперсофт материалларының киң ассортиментын сынау өчен 31,32,33,34,35,36.Моннан тыш, технология төрле геометрия ярдәмендә башка мөһим өстенлекләр тәкъдим итә.индуктивлык кәтүге һәм тикшерү һәм төрле сыек медиада сынау мөмкинлеге.
AFM наноинтентациясен шартлы рәвештә өч төп компонентка бүлеп була: (1) җиһазлар (сенсорлар, детекторлар, зоналар һ.б.);2) үлчәү параметрлары (мәсәлән, көч, күчерү, тизлек, пандус зурлыгы һ.б.);(3) Мәгълүмат эшкәртү (төп коррекция, сенсор ноктасын бәяләү, мәгълүмат урнаштыру, модельләштерү һ.б.).Бу ысул белән мөһим проблема - AFM наноинтентациясен кулланып әдәбиятта берничә тикшеренү бер үк үрнәк / күзәнәк / материал төре өчен бик күп санлы нәтиҗәләр турында хәбәр итә37,38,39,40,41.Мәсәлән, Лекка һ.б.AFM зонасы геометриясенең механик бер тигез гидрогель һәм гетероген күзәнәкләр үрнәкләренең Яшь модулусына тәэсире өйрәнелде һәм чагыштырылды.Алар хәбәр итәләр, модуль кыйммәтләре кантильвер сайлау һәм оч формасына бик нык бәйле, пирамида формасындагы зонд өчен иң югары бәя, сферик тикшерү өчен иң түбән бәя 42.Шулай ук, Селхубер-Ункель һ.б.Полиакриламид (PAAM) үрнәкләренең индуктивлык тизлеге, индуктивлык кәтүге һәм калынлыгы ACM43 наноинтентациясе белән үлчәнгән Яшь модуласына ничек тәэсир итүе күрсәтелде.Тагын бер катлауландыручы фактор - стандарт бик түбән модульле тест материаллары һәм бушлай тест процедуралары булмау.Бу ышаныч белән төгәл нәтиҗәләргә ирешүне бик кыенлаштыра.Ләкин, чагыштырма үрнәк үлчәү һәм охшаш үрнәк төрләре арасында чагыштырма бәяләү өчен бу ысул бик файдалы, мәсәлән, 44, 45 рак күзәнәкләреннән гадәти күзәнәкләрне аеру өчен AFM наноинтентациясен куллану.
AFM наноинтентациясе белән йомшак материалларны сынаганда, гомуми кагыйдә - аз язгы даими (k) белән зондны куллану, ул модуль үрнәге һәм ярымшарик / түгәрәк оч белән тыгыз туры килә, шуңа күрә беренче тикшерү үрнәк өслекләрен тишмәсен. йомшак материаллар белән беренче контакт.Проб белән тудырылган сигналның лазер детектор системасы белән табылырлык көчле булуы мөһим, 24,34,46,47.Ультра-йомшак гетероген күзәнәкләр, тукымалар һәм гельләр булган очракта, тагын бер проблема - репродуктив һәм ышанычлы үлчәмнәрне тәэмин итү өчен зонд белән үрнәк өслеге арасындагы ябыштыргыч көчен җиңү48,49,50.Күптән түгел AFM наноинтентациясендә күпчелек эш биологик күзәнәкләрнең, тукымаларның, гельләрнең, гидрогелларның һәм биомолекулаларның механик тәртибен өйрәнүгә юнәлтелгән, чагыштырмача зур сферик зоналар кулланып, гадәттә коллоид зоналары дип атала., 47, 51, 52, 53, 54, 55. углерод кебек (DLC).CP-AFM наноинтентациясе еш кына йомшак үрнәк характеристика өчен беренче сайлау булса да, аның үз проблемалары һәм чикләүләре бар.Зур, микрон размерлы сферик киңәшләрне куллану, үрнәк белән очның гомуми контакт мәйданын арттыра һәм киңлек резолюциясен сизелерлек югалта.Йомшак, бертөрле булмаган үрнәкләр өчен, җирле элементларның механик үзлекләре киң мәйдандагы уртачадан аерылып торырга мөмкин, CP индуктивлыгы җирле масштабтагы характердагы теләсә нинди тигезсезлекне яшерә ала52.Коллоид зоналары гадәттә микрон размерлы коллоид сфераларын эпокси ябыштыргычлар ярдәмендә очсыз кантильверларга бәйләп ясала.Manufacturingитештерү процессы үзе күп проблемалар белән тулган һәм тикшерү калибрлау процессындагы каршылыкларга китерергә мөмкин.Моннан тыш, коллоид кисәкчәләренең зурлыгы һәм массасы кантильверның төп калибрлау параметрларына турыдан-туры тәэсир итә, мәсәлән, резонанс ешлыгы, яз катылыгы, дефлекция сизгерлеге56,57,58.Шулай итеп, гадәти AFM зоналары өчен еш кулланыла торган ысуллар, мәсәлән, температура калибрлау, CP өчен төгәл калибрлау тәэмин итә алмый, һәм бу төзәтмәләрне башкару өчен башка ысуллар таләп ителергә мөмкин 57, 59, 60, 61. Типик CP индуктивлык экспериментлары зур тайпылышлар кантильверын кулланалар. йомшак үрнәкләрнең үзлекләрен өйрәнегез, бу чагыштырмача зур тайпылышларда кантильверның сызыксыз тәртибен калибрлаганда тагын бер проблема тудыра 62,63,64.Заманча коллоид зонасын индуктивлаштыру ысуллары, гадәттә, зонаны калибрлау өчен кулланылган кантильверның геометриясен исәпкә алалар, ләкин коллоид кисәкчәләренең йогынтысын санга сукмыйлар, бу методның төгәллегендә өстәмә билгесезлек тудыра 38,61.Нәкъ шулай ук, контакт моделенә туры китереп исәпләнгән эластик модули турыдан-туры индуктивлык зонасының геометриясенә бәйле, һәм оч һәм үрнәк өслеге характеристикалары туры килмәү төгәлсезлекләргә китерергә мөмкин27, 65, 66, 67, 68. Спенсер һ.б.CP-AFM наноинтентация ысулы ярдәмендә йомшак полимер щеткаларны характерлаганда игътибарга алынырга тиешле факторлар күрсәтелә.Алар хәбәр иттеләр, полимер щеткаларда ябыштыргыч сыеклыкның тизлек функциясе булып саклануы баш йөкләнешенең артуына китерә, шуңа күрә тизлеккә бәйле сыйфатларның төрле үлчәүләре 30,69,70,71.
Бу тикшеренүдә без үзгәртелгән AFM наноиндентация ысулы ярдәмендә ультра-йомшак югары эластик материал лефилкон A CL өслек модулусын характерладык.Бу материалның үзенчәлекләрен һәм яңа структурасын исәпкә алып, традицион индуктивлык ысулының сизгерлек диапазоны бу бик йомшак материалның модулусын характерлау өчен җитәрлек түгел, шуңа күрә югары сизгерлек һәм түбән сизгерлек белән AFM наноинтентация ысулын кулланырга кирәк.дәрәҗәсе.Коллоидлы AFM зонасының наноинтентацияләү техникасының җитешсезлекләрен һәм проблемаларын караганнан соң, без ни өчен кечерәк, махсус эшләнгән AFM зонасын сайлаганыбызны күрсәтәбез, сизгерлекне, фон тавышын, контакт ноктасын, сыеклык саклау кебек йомшак гетероген материалларның тизлек модулын үлчәү. бәйлелек.һәм төгәл санлаштыру.Моннан тыш, без индуктивлык очының формасын һәм үлчәмнәрен төгәл үлчәп алдык, конус-шар фитнес моделен кулланырга мөмкинлек биреп, эластик модульне материал белән очның контакт өлкәсен бәяләмичә.Бу әсәрдә саналган ике тулы фараз - тулы эластик материал үзлекләре һәм индуктивлык тирәнлегеннән бәйсез модуль.Бу ысулны кулланып, без башта методны бәяләү өчен билгеле модуль белән ультра-йомшак стандартларны сынадык, аннары бу ысулны ике төрле контакт линза материалларының өслеген характерлау өчен кулландык.AFM наноинтентация өслеген сизгерлек белән характерлауның бу ысулы медицина җайланмаларында һәм биомедицина кушымталарында потенциаль биомиметик гетероген УЗИ материалларына киң кулланылыр дип көтелә.
Lehfilcon Контакт линзалары (Алькон, Форт Уорт, Техас, АКШ) һәм аларның силикон гидрогель субстратлары наноинтентация экспериментлары өчен сайланган.Экспериментта махсус эшләнгән линза монтажы кулланылды.Сынау өчен линзаны урнаштыру өчен, ул гөмбәз формасындагы стендка урнаштырылды, эчкә һава күбекләре кермәсен өчен, аннары кырлары белән тоташтырылды.Линза тоткычның өске өлешендәге тишек, сыеклыкны урында тотып, наноинтентация экспериментлары өчен линзаның оптик үзәгенә керү мөмкинлеген бирә.Бу линзаларны тулысынча гидратлы саклый.500 μл контакт линза төрү эремәсе сынау чишелеше буларак кулланылды.Сан нәтиҗәләрен тикшерү өчен, полиакриламид-ко-метилен-бисакриламид композициясеннән (100 мм Петрисофт Петри ашамлыклары, Матриген, Ирвине, Калифорния, АКШ) коммерцияле булмаган полиакриламид (PAAM) гидрогеллары әзерләнгән, билгеле эластик модуль 1 kPa.4-5 тамчы (якынча 125 µл) фосфат буферланган тозны кулланыгыз (Corning Life Science, Tewkesbury, MA, АКШ) һәм 1 тамчы OPTI-FREE Puremoist контакт линза эремәсе (Alcon, Vaud, TX, АКШ) кулланыгыз.) AFM гидрогель-тикшерү интерфейсында.
Lehfilcon A CL һәм SiHy субстратлары үрнәкләре FEI Quanta 250 кыр чыгаруны сканерлау электрон микроскоп (FEG SEM) системасы ярдәмендә сканерлау электрон микроскоп (STEM) детекторы белән җиһазландырылган.Samрнәкләр әзерләү өчен, линзалар башта су белән юылып, бәлеш формасындагы кружкаларга киселде.Samрнәкләрнең гидрофилик һәм гидрофобик компонентлары арасында дифференциаль контрастка ирешү өчен, буяу буларак RuO4ның 0,10% стабилизацияләнгән эремәсе кулланылды, анда үрнәкләр 30 минутка чумдырылды.Lehfilcon A CL RuO4 буяу яхшыртылган дифференциаль контрастка ирешү өчен генә түгел, ә таралган полимер щеткаларның структурасын оригиналь формасында сакларга булыша, аннары STEM рәсемнәрендә күренә.Аннары алар этанол концентрациясен арттыру белән этанол / су катнашмаларында юылганнар һәм сусызланганнар.Аннары үрнәкләр EMBed 812 / Araldite эпокси белән ясалды, алар төнлә 70 ° C температурада дәваландылар.Резин полимеризациясе белән алынган үрнәк блоклар ультрамикротом белән киселде, һәм барлыкка килгән нечкә бүлекләр 30 кВ тизләнүче көчәнештә түбән вакуум режимында STEM детекторы белән визуальләштерелде.Шул ук SEM системасы PFQNM-LC-A-CAL AFM зонасын җентекләп характерлау өчен кулланылды (Брукер Нано, Санта Барбара, Калифорния, АКШ).AFM зонасының SEM рәсемнәре 30 кВ тизләнүче көчәнеш белән гадәти югары вакуум режимында алынган.AFM тикшерү очының формасының һәм зурлыгының барлык нечкәлекләрен язу өчен төрле почмакларда һәм зурлауларда рәсемнәр алыгыз.Рәсемнәр белән кызыксынуның барлык үлчәмнәре санлы үлчәнде.
FastScan Bio Icon атом көче микроскопы (Брукер Нано, Санта Барбара, Калифорния, АКШ) "PeakForce QNM in Fluid" режимында лефилкон A CL, SiHy субстратлары һәм PAAm гидрогель үрнәкләрен күз алдына китерү һәм куллану өчен кулланылды.Тасвирлама экспериментлары өчен, 1 нм радиуслы PEAKFORCE-HIRS-FA зонасы (Брукер) 0,50 Гц сканер ставкасында үрнәкнең югары резолюцияле рәсемнәрен төшерү өчен кулланылды.Барлык рәсемнәр дә су эремәсендә алынган.
AFM наноинтентация экспериментлары PFQNM-LC-A-CAL зонасы (Брукер) ярдәмендә үткәрелде.AFM зонасында 345 нм калынлыктагы, озынлыгы 54 мм һәм киңлеге 4,5 мм булган нитрид кантилверында кремний очлары бар, резонанс ешлыгы 45 кГц.Бу йомшак биологик үрнәкләрдә санлы наномеханик үлчәүләрне характерлау һәм башкару өчен махсус эшләнгән.Сенсорлар заводта алдан калибрланган яз көйләүләре белән аерым калибрланган.Бу тикшеренүдә кулланылган зоналарның язгы тотрыклылыгы 0.05–0.1 N / m диапазонында иде.Очкычның формасын һәм зурлыгын төгәл билгеләү өчен, тикшерү SEM ярдәмендә җентекләп характерланган.Инҗирдә.1а рәсемдә PFQNM-LC-A-CAL зонасының югары резолюциясе, түбән зурайту сканеры электрон микрографы күрсәтелгән, тикшерү конструкциясенең гомуми күренешен күрсәтә.Инҗирдә.1б тикшерү очының өске өлешен күрсәтә, очның формасы һәм зурлыгы турында мәгълүмат бирә.Ахыр чиктә, энә диаметры якынча 140 нм ярымшар (1с рәсем).Моның астына, конус формасына, үлчәү озынлыгы якынча 500 нмга җитә.Төбәк төбәгеннән читтә, цилиндр рәвешендә һәм гомуми озынлыгы 1,18 мм.Бу тикшерү очының төп функциональ өлеше.Моннан тыш, коллоид зонасы буларак сынау өчен зур сферик полистирол (PS) зонасы (Novascan Technologies, Inc., Бун, Айова, АКШ).чагыштыру өчен PFQNM-LC-A-CAL 140 nm тикшерү белән.
Мәгълүм булганча, наноинтентация вакытында сыеклык AFM зонасы белән полимер щетка структурасы арасында тозакка эләгә ала, бу AFM зонасында өскә көч куячак 69.Сыеклык тоту аркасында бу ябыштырылган экструзия эффекты контакт ноктасын үзгәртә ала, шуның белән өслек модулус үлчәүләренә тәэсир итә.Геометрия зонасының һәм индуктивлык тизлегенең сыеклыкны тотуга тәэсирен өйрәнү өчен, лехфилкон A CL үрнәкләре өчен индуктивлык кәкреләре 1 мм / с һәм 2 µm / s даими күчерү ставкаларында 140 нм диаметрлы зонаны кулланып планлаштырылды.зонаның диаметры 45 мм, тотрыклы көч 6 nN 1 мм / с га ирешелгән.Диаметры 140 нм булган эксперимент 1 мм / с индуктивлык тизлегендә һәм 300 пН көче белән үткәрелде, өске күз кабагының физиологик диапазонында (1–8 кПа) контакт басымы булдыру өчен сайланган.басым 72. 1 kPa басымы булган PAA гидрогелының йомшак әзер үрнәкләре диаметры 140 нм булган зонд ярдәмендә 1 μm / s тизлектә 50 pN индуктивлык көче өчен сынадылар.
PFQNM-LC-A-CAL зонасының очының конус өлешенең озынлыгы якынча 500 нм булганлыктан, теләсә нинди индуктивлык тирәнлеге өчен <500 нм индуктивлык кәтүгенең геометриясе аның өчен тугры калыр дип ышанып була. конус формасы.Моннан тыш, сынау астында булган материал өслегендә кире эластик реакция күрсәтер дип уйланыла, бу киләсе бүлекләрдә дә расланачак.Шуңа күрә, очның формасына һәм зурлыгына карап, без Бриско, Себастьян һәм Адамс тарафыннан эшләнгән конус-шарны урнаштыру моделен сайладык, бу сатучы программасында бар, безнең AFM наноинтентация экспериментларын эшкәртү өчен (NanoScope).Аеру мәгълүматларын анализлау программасы, Брукер) 73. Модель сферик упек җитешсезлеге булган конус өчен көч (күчерү) бәйләнешен тасвирлый.Инҗирдә.2 нче рәсемдә каты конусның сферик оч белән үзара тәэсире вакытында контакт геометриясе күрсәтелгән, монда R - сферик очның радиусы, а - контакт радиусы, ә сферик оч ахырында контакт радиусы, δ - контакт радиусы.индуктивлык тирәнлеге, θ - конусның ярты почмагы.Бу тикшерүнең SEM образы 140 нм диаметрлы сферик очның тангеналь рәвештә конуска кушылуын ачык күрсәтә, шуңа күрә монда b R аша гына билгеләнә, ягъни b = R cos θ.Сатучы белән тәэмин ителгән программа тәэминаты конус-сфера бәйләнешен тәэмин итә, Яшьнең модулусын (E) кыйммәтләрен көч аеру мәгълүматыннан a> b дип саный.Бәйләнеш:
монда F - индуктивлык көче, E - Яшь модуласы, Po - Пойсон катнашы.Контакт радиусын кулланып бәяләргә мөмкин:
Лефилкон контакт линзасы материалына кысылган каты конусның контакт геометриясе схемасы, таралган полимер щеткалар өслеге катламы белән.
Әгәр дә ≤ b булса, мөнәсәбәт гадәти сферик индуктивлык кәтүге тигезләмәсенә кими;
PMPC полимер щеткасының таралган структурасы белән индуктивлык кәтүгенең үзара тәэсире контакт радиусының сферик контакт радиусыннан зуррак булуына китерәчәк дип ышанабыз.Шуңа күрә, бу тикшеренүдә башкарылган эластик модульнең барлык санлы үлчәүләре өчен, без a> b очрак өчен алынган бәйләнешне кулландык.
Бу тикшеренүдә өйрәнелгән УЗИ биомиметик материаллар кисемтәләрнең электрон микроскопиясен (STEM) сканерлау һәм өслекнең атом көче микроскопиясе (AFM) ярдәмендә тулы күз алдына китерелде.Бу җентекле өслек характеристикасы безнең алда бастырылган эшебезнең киңәйтелеше буларак башкарылды, без PMPC үзгәртелгән лефилкон A CL өслегенең динамик таралган полимер кисте структурасы туган корнеаль тукымаларга охшаш механик үзлекләр күрсәткәнен ачыкладык.Шуңа күрә, без контакт линза өслекләрен биомиметик материаллар дип атыйбыз14.Инҗирдә.3а, b лехфилкон A CL субстратында һәм эшкәртелмәгән SiHy субстратында таралган PMPC полимер щетка структураларының кисемтәләрен күрсәтәләр.Ике үрнәкнең дә өслеге югары резолюцияле AFM рәсемнәре ярдәмендә анализланды, бу STEM анализы нәтиҗәләрен тагын да раслады (3с рәсем, г).Бергә тупланган бу рәсемнәр PMPC таралган полимер щетка структурасының якынча озынлыгын 300–400 нм тәшкил итә, бу AFM наноиндентация үлчәүләрен аңлату өчен бик мөһим.Рәсемнәрдән алынган тагын бер төп күзәтү - CL биомиметик материалның гомуми өслеге структурасы морфологик яктан SiHy субстрат материалыннан аерылып тора.Аларның өслек морфологиясендәге бу аерма индуктив AFM зонасы белән механик үзара бәйләнештә һәм соңыннан үлчәнгән модуль кыйммәтләрендә ачык булырга мөмкин.
(A) lehfilcon A CL һәм b) SiHy субстратының кисемтә STEM рәсемнәре.Масштаб бар, 500 нм.Lehfilcon A CL субстратының (c) һәм SiHy субстратының (d) (3 µm × 3 µm) өслегенең AFM рәсемнәре.
Биоинспирланган полимерлар һәм полимер щетка структуралары гадәттә йомшак һәм төрле биомедицина кушымталарында киң өйрәнелгән һәм кулланылган74,75,76,77.Шуңа күрә, аларның механик үзлекләрен төгәл һәм ышанычлы үлчәп була торган AFM наноинтентация ысулын куллану мөһим.Ләкин шул ук вакытта, ультра-йомшак материалларның уникаль үзенчәлекләре, мәсәлән, бик түбән эластик модуль, югары сыеклык һәм югары эластиклык, индуктивлык кәтүгенең дөрес материалын, формасын һәм формасын сайлау кыенлаштыра.зурлыгы.Бу бик мөһим, индуктивлык кәтүге үрнәкнең йомшак өслеген тишмәсен өчен, бу контакт ноктасын һәм контакт өлкәсен билгеләүдә хаталарга китерәчәк.
Моның өчен ультра-йомшак биомиметик материалларның морфологиясен (lehfilcon A CL) тирәнтен аңлау зарур.Тасвирлау ысулы ярдәмендә алынган таралган полимер щеткаларның зурлыгы һәм структурасы турында мәгълүмат AFM наноинтентация техникасы ярдәмендә өслекне механик характеризацияләү өчен нигез бирә.Микрон размерлы сферик коллоид зоналары урынына без PFQNM-LC-A-CAL кремний нитрид зонасын (Брукер) сайладык, диаметры 140 нм, биологик үрнәкләрнең механик үзлекләренең санлы картасы өчен махсус эшләнгән, 78, 79, 80 , 81, 82, 83, 84 Гадәттәге коллоид зоналары белән чагыштырганда чагыштырмача кискен зоналар куллануның нигезе материалның структур үзенчәлекләре белән аңлатыла ала.3а рәсемдә күрсәтелгән, CL lehfilcon A өслегендә таралган полимер щеткалар белән тикшерү очының зурлыгын (~ 140 нм) чагыштырып, нәтиҗә ясарга була, бу чиста структуралары белән турыдан-туры элемтәгә керер өчен җитәрлек зур. алар аша тишү мөмкинлеген киметә.Бу ноктаны күрсәтү өчен, 4 нче рәсемдә A CL лехфилконының STEM образы һәм AFM зонасының индуктив очлары (масштабка тартылган).
Lehfilcon A CL һәм ACM индуктивлык зонасының STEM образын күрсәтүче схематик (масштабка тартылган).
Моннан тыш, 140 нм очының зурлыгы моңа кадәр CP-AFM наноинтентация ысулы белән җитештерелгән полимер щеткалар өчен хәбәр ителгән ябыштырылган экструзия эффектларының куркынычыннан сакланырлык дәрәҗәдә кечкенә.Махсус конус-сферик форма һәм бу AFM очының чагыштырмача кечкенә зурлыгы аркасында (1 нче рәсем), lehfilcon A CL наноиндентациясе аркасында тудырылган көч сызыгы табигате индуктивлык тизлегенә яки йөкләү / төшү тизлегенә бәйле түгел. .Шуңа күрә ул пороэластик эффектларга тәэсир итми.Бу гипотезаны сынап карау өчен, lehfilcon A CL үрнәкләре PFQNM-LC-A-CAL зонасы ярдәмендә максималь көчкә кертелде, ләкин ике төрле тизлектә, һәм нәтиҗә ясау көче (nN) куллану өчен кулланылды. аеруда (µm) 5а рәсемдә күрсәтелгән.Аңлашыла ки, йөкләү һәм бушату вакытында көчнең тулы каплануы, һәм нуль индуктивлык тирәнлегендәге кыркуның фигурада индуктивлык тизлеге белән артуы турында ачык дәлилләр юк, аерым чиста элементлары пороэластик эффектсыз характерланган.Киресенчә, сыеклыкны тоту эффектлары (вискозлы экструзия һәм пороэластиклык эффектлары) 45 мм диаметрлы AFM зонасы өчен шул ук индуктивлык тизлегендә ачык күренә һәм 5б рәсемдә күрсәтелгәнчә, сузылу һәм кире кәкреләр арасындагы гистерез белән күрсәтелә.Бу нәтиҗәләр гипотезаны хуплый һәм диаметры 140 нм булган йомшак өслекләрне характерлау өчен яхшы сайлау булуын күрсәтә.
lehfilcon ACM кулланып, CL индуктивлык көче кәкреләре;а) ике йөкләү ставкасында диаметры 140 нм булган зонаны куллану, өслек индуктивлыгы вакытында пороэластик эффект юклыгын күрсәтә;б) диаметры 45 мм һәм 140 нм булган зоналар куллану.s кечкенә зоналар белән чагыштырганда зур зоналар өчен ябыштыргыч экструзия һәм пороэластиклыкның эффектларын күрсәтәләр.
УЗИ өслекләрен характерлау өчен, AFM наноинтентация ысуллары өйрәнелә торган материалның үзлекләрен өйрәнү өчен иң яхшы тикшерү булырга тиеш.Очкыч формасына һәм зурлыгына өстәп, AFM детектор системасының сизгерлеге, сынау мохитендә очның дефлекциясенә сизгерлеге, һәм кантильвер каты булуы наноинтентациянең төгәллеген һәм ышанычлылыгын билгеләүдә мөһим роль уйный.үлчәүләр.Безнең AFM системасы өчен, позициягә сизгер детектор (PSD) ачыклау лимиты якынча 0,5 мВ тәшкил итә һәм калибрланган яз ставкасына һәм PFQNM-LC-A-CAL зонасының исәпләнгән сыеклыкның дефлекция сизгерлегенә нигезләнә. теоретик йөк сизгерлеге.0,1 pN-тан ким.Шуңа күрә, бу ысул минималь индуктивлык көчен ≤ 0,1 pN үлчәргә мөмкинлек бирә, бернинди периферик тавыш компонентысыз.Ләкин, механик тибрәнү һәм сыеклык динамикасы кебек факторлар аркасында AFM системасы периферик тавышны бу дәрәҗәгә кадәр киметү мөмкин түгел диярлек.Бу факторлар AFM наноинтентация ысулының гомуми сизгерлеген чиклиләр, шулай ук ​​якынча ≤ 10 pN фон сигналына китерәләр.Surfaceир өслеген характеризацияләү өчен, lehfilcon A CL һәм SiHy субстрат үрнәкләре тулы гидратланган шартларда SEM характеристикасы өчен 140 нм зонд ярдәмендә индуктивлаштырылды, һәм нәтиҗәдә көч кәкреләре көч (pN) һәм басым арасында супимпозицияләнде.Аеру сюжеты (µm) 6а рәсемдә күрсәтелгән.SiHy баз субстратлары белән чагыштырганда, лехфилкон A CL көч сызыгы полимер кисточка белән контакт ноктасыннан башланган һәм төп материал белән очның контактын билгеләгән тау кискен үзгәреше белән тәмамланган күчеш фазасын ачык күрсәтә.Көч сызыгының бу күчеш өлеше таралган полимер щеткаларның чыннан да эластик тәртибен күрсәтә, моны кысу сызыгы киеренкелек сызыгы белән тыгыз бәйләнештә һәм кисточка структурасы һәм зур SiHy материалы арасындагы контраст белән раслый.Лефилкон белән чагыштырганда.PCS-ның STEM образында таралган полимер щеткаларның уртача озынлыгын аеру (3а рәсем) һәм 3-нче рәсемдә абсцисса буйлап аның көч сызыгы.6а күрсәтә, ысул очны һәм таралган полимерны өскә таба таба ала.Чиста структуралары арасында контакт.Моннан тыш, көч кәкреләренең тыгыз каплануы сыек тоту эффектын күрсәтми.Бу очракта, энә белән үрнәк өслеге арасында бөтенләй ябышу юк.Ике үрнәк өчен көч кәкреләренең өске өлешләре бер-берсенә охшаш, субстрат материалларның механик үзлекләренең охшашлыгын күрсәтә.
)
Көч сызыгының нечкә детальләрен өйрәнү өчен, лефилкон A CL үрнәгенең киеренкелеге 6-нчы рәсемдә яңадан урнаштырылган, Y күчәре буенча максималь көче 50 pN.Бу график оригиналь фон тавышы турында мөһим мәгълүмат бирә.Тавыш ± 10 pN диапазонында, ул контакт ноктасын төгәл билгеләү һәм индуктивлык тирәнлеген исәпләү өчен кулланыла.Әдәбиятта хәбәр ителгәнчә, модулус85 кебек матди үзлекләрне төгәл бәяләү өчен контакт нокталарын ачыклау бик мөһим.Көч кәкре мәгълүматларын автоматик эшкәртүгә кагылышлы алым, йомшак материаллар өчен мәгълүмат урнаштыру һәм сан үлчәүләре арасында яхшырак туры килүен күрсәтте86.Бу эштә безнең элемтә нокталарын сайлау чагыштырмача гади һәм объектив, ләкин аның чикләре бар.Контакт ноктасын билгеләүгә безнең консерватив караш кечерәк индуктивлык тирәнлеге өчен бераз артык бәяләнгән модуль кыйммәтләренә китерергә мөмкин (<100 nm).Алгоритмга нигезләнгән сенсор ноктасын ачыклау һәм автоматлаштырылган мәгълүмат эшкәртү киләчәктә безнең ысулны тагын да яхшырту өчен бу эшнең дәвамы булырга мөмкин.Шулай итеп, p 10 pN тәртибендәге эчке фон тавышы өчен, без контакт ноктасын 6-нчы рәсемдәге x күчәрендәге беренче мәгълүмат ноктасы итеп билгелибез, ≥10 pN кыйммәте белән.Аннары, 10 pN шау-шу бусагасы буенча, ~ 0,27 мм дәрәҗәсендә вертикаль сызык өслек белән контакт ноктасын билгели, шуннан соң сузылу сызыгы субстрат ~ 270 нм тирәнлеккә кадәр дәвам итә.Шунысы кызык, сурәтләнгән ысул ярдәмендә үлчәнгән таралган полимер щетка үзенчәлекләренә (300–400 нм), CL лехфилконының индуктивлык тирәнлеге 270 нм тирәсе, бу бик якын. STEM белән үлчәү күләме.Бу нәтиҗәләр шулай ук ​​бик йомшак һәм бик эластик таралган полимер щетка структурасын индуктивлаштыру өчен AFM зонасының формасының һәм зурлыгының туры килүен һәм кулланылышын раслый.Бу мәгълүмат шулай ук ​​контакт нокталарын билгеләү бусагасы буларак фон тавышын куллану ысулын раслаучы көчле дәлилләр китерә.Шулай итеп, математик модельләштерүдән һәм көч сызыгына туры килгән теләсә нинди санлы нәтиҗәләр чагыштырмача төгәл булырга тиеш.
AFM наноинтентация ысуллары белән санлы үлчәүләр тулысынча мәгълүмат сайлау һәм аннан соң анализ өчен кулланылган математик модельләргә бәйле.Шуңа күрә, билгеле бер модельне сайлар алдыннан индуктивлык кәтүген, материаль үзлекләрне һәм аларның үзара бәйләнеш механикасын сайлау белән бәйле барлык факторларны исәпкә алу мөһим.Бу очракта, оч геометриясе SEM микрографлары ярдәмендә җентекләп характерланган, һәм нәтиҗәләргә нигезләнеп, каты конус һәм сферик оч геометриясе белән 140 нм диаметрлы AFM наноиндентлау зонасы лефилкон A CL79 үрнәкләрен характерлау өчен яхшы сайлау. .Игътибар белән бәяләргә кирәк булган тагын бер мөһим фактор - полимер материалның эластиклыгы.Наноинтентациянең башлангыч мәгълүматлары (5а һәм 6а рәсемнәр) киеренкелекнең һәм кысылу кәкреләренең кабатлану үзенчәлекләрен ачык итеп күрсәтсәләр дә, материалның тулы эластик торгызылуы, контактларның саф эластик табигатен раслау бик мөһим. .Бу максаттан, лефилкон A CL үрнәгендә бер үк урында ике индуктивлык кәтүге тулы гидратлаштыру шартларында 1 мм / с индуктивлык дәрәҗәсендә башкарылды.Нәтиҗә ясалган көч сызыгы мәгълүматлары инҗирдә күрсәтелгән.7 һәм, көтелгәнчә, ике басманың киңәюе һәм кысылу сызыклары охшаш диярлек, таралган полимер щетка структурасының югары эластиклыгын күрсәтәләр.
Лехфилкон A өслегендә бер үк урында ике индуктивлык көче кәкре линза өслегенең идеаль эластиклыгын күрсәтә.
SEM һәм STEM зоналарыннан алынган мәгълүматларга нигезләнеп, лефилкон A CL өслегендә, конус-сфера моделе - AFM тикшерү очлары һәм сыналган йомшак полимер материал арасындагы үзара бәйләнешнең акыллы математик чагылышы.Моннан тыш, бу конус-сфера моделе өчен, бастырылган материалның эластик үзлекләре турындагы төп фаразлар бу яңа биомиметик материал өчен дөрес булып тора һәм эластик модульне бәяләү өчен кулланыла.
AFM наноинтентация ысулы һәм аның компонентлары, шул исәптән индуктивлык кәтүгенең үзенчәлекләре (формасы, зурлыгы, язгы катгыйлык), сизгерлек (фон тавышы һәм контакт ноктасын бәяләү), һәм мәгълүматка туры килгән модельләр (санлы модуль үлчәүләре) тулы бәяләнгәннән соң. кулланылган.Сан нәтиҗәләрен тикшерү өчен коммерциядә булган ультра-йомшак үрнәкләрне характерлагыз.1 кПа эластик модуллы коммерция полиакриламид (PAAM) гидрогелы 140 нм зонасы ярдәмендә гидратланган шартларда сынады.Модуль тесты һәм исәпләү детальләре өстәмә мәгълүматта бирелгән.Нәтиҗә күрсәткәнчә, үлчәнгән уртача модуль 0,92 кПа, һәм% RSD һәм процент (%) билгеле модульдән тайпылу 10% тан ким булмаган.Бу нәтиҗәләр ультратавыш материалларының модулын үлчәү өчен бу эштә кулланылган AFM наноинтентация ысулының төгәллеген һәм репродуктивлыгын раслый.Lehfilcon A CL үрнәкләре һәм SiHy баз субстратлары тагын бер үк AFM наноинтентация ысулы ярдәмендә характеристика иттеләр, ультратавыш өслегенең контакт модулын индуктивлык тирәнлеге функциясе.300 pN көче, 1 µm / s тизлеге һәм тулы гидратлашуы белән һәр төрнең өч үрнәге өчен (n = 3; бер үрнәккә бер индуктивлык) индуктивлык көче аеру кәкреләре ясалган.Индуктивлык көче бүлешү сызыгы конус-сфера моделе ярдәмендә якынлашты.Индуктивлык тирәнлегенә бәйләнгән модуль алу өчен, контакт ноктасыннан башлап 20 нм артуда 40 км киңлектәге көч сызыгы куелды, һәм көч сызыгының һәр адымында модульнең кыйммәтләре үлчәнде.Спин Cy һ.б.Охшаш алым поли (лаурил метакрилат) (P12MA) полимер щеткаларының модуль градиентын характерлау өчен кулланылды, һәм алар коллоид AFM зонасы наноинтентация ярдәмендә кулланыла, һәм алар Герц контакт моделе ярдәмендә мәгълүматларга туры килә.Бу ысул контакт модулусының (kPa) индуктивлык тирәнлегенә (nm) сюжетын тәкъдим итә, 8 нче рәсемдә күрсәтелгәнчә, контакт модулусы / тирәнлек градиентын күрсәтә.CL лехфилконының исәпләнгән эластик модуле ampleрнәк үрнәкнең югары 100 нм эчендә 2-3 кПа диапазонында, аннан тыш ул тирәнлек белән арта башлый.Икенче яктан, SiHy база субстратын кисточка сыман пленкасыз сынаганда, 300 pN көче белән ирешелгән максималь индуктивлык тирәнлеге 50 нмнан да ким түгел, һәм мәгълүматлардан алынган модуль бәясе якынча 400 kPa. , күпчелек материаллар өчен Яшь модулының кыйммәтләре белән чагыштырыла.
Лехфилкон A CL һәм SiHy субстратлары өчен контакт модуласы (kPa) vs.
Биомиметик таралган полимер щетка романының өске өслеге бик түбән эластик модульне күрсәтә (2-3 кПа).Бу STEM рәсемендә күрсәтелгәнчә, полимер щеткасының бушлай асылыну очына туры киләчәк.CL-ның тышкы кырында модуль градиентының кайбер дәлилләре булса да, төп югары модульле субстрат тәэсирлерәк.Ләкин, өслекнең иң югары 100 нм таралган полимер щеткасының гомуми озынлыгының 20% тәшкил итә, шуңа күрә бу индуктивлык тирәнлеге диапазонында модульнең үлчәнгән кыйммәтләре чагыштырмача төгәл һәм көчле түгел дип уйларга ярый. аскы объектның эффектына бәйле.
Лехфилконның уникаль биомиметик дизайны аркасында, SiHy субстратлары өстенә бәйләнгән PMPC полимер щетка структураларыннан торган контакт линзалар, традицион үлчәү ысулларын кулланып, аларның өслек структураларының механик үзлекләрен ышанычлы характерлау бик кыен.Монда без югары су эчтәлеге һәм гаять югары эластиклыгы булган лефилкон А кебек ультра-йомшак материалларны төгәл характерлау өчен алдынгы AFM наноинтентация ысулын тәкъдим итәбез.Бу ысул AFM зонасын куллануга нигезләнгән, аның зурлыгы һәм геометриясе ультра-йомшак өслек структур структур үлчәмнәренә туры килерлек итеп сайланган.Зонд һәм структура арасындагы бу үлчәмнәрнең комбинациясе сизгерлекне арттыра, безгә түбән модульле һәм таралган полимер щетка элементларының эластик үзлекләрен үлчәргә мөмкинлек бирә, пороэластик эффектларга карамастан.Нәтиҗә шуны күрсәтте: линза өслегенә хас булган уникаль таралган PMPC полимер щеткалары су мохитендә сынаганда бик түбән эластик модуль (2 кПа кадәр) һәм бик югары эластиклык (100% тирәсе) булган.AFM наноинтентация нәтиҗәләре безгә биомиметик линза өслегенең контакт модулусын / тирәнлек градиентын (30 kPa / 200 nm) характеристика бирергә мөмкинлек бирде.Бу градиент таралган полимер щеткалар белән SiHy субстратлары арасындагы модульле аерма, яки полимер щеткаларның таралган структурасы / тыгызлыгы, яки комбинациясе аркасында булырга мөмкин.Ләкин, структура һәм үзлекләр арасындагы бәйләнешне, аеруча кисточка ботакларының механик үзлекләренә тәэсирен тулысынча аңлау өчен, тагын да тирәнрәк тикшеренүләр кирәк.Охшаш үлчәүләр башка ультра-йомшак материаллар һәм медицина җайланмалары өслегенең механик үзлекләрен характерларга булыша ала.
Агымдагы өйрәнү вакытында барлыкка килгән һәм / яки анализланган мәгълүматлар тиешле сорау буенча тиешле авторлардан бирелә.
Рахмати, М., Силва, Е.А., Резеланд, Дж., Хайвард, К.Химик.җәмгыять.Ред.49, 5178-5224 (2020).
Чен, FM һәм Лю, X. Токым инженериясе өчен кешедән алынган биоматериалларны камилләштерү.программалаштыру.полимер.фән.53, 86 (2016).
Садтлер, К. һ.б.Рененератив медицинада биоматериалларның дизайны, клиник тормышка ашырылуы, иммун реакциясе.Милли Мэтт Рев. 16040 (2016).
Oliver WK һәм Farr GM Йөк һәм күчерү үлчәүләре белән индуктивлык экспериментларын кулланып каты һәм эластик модульне билгеләү өчен камилләштерелгән ысул.Дж. Алма матер.саклагыч.7, 1564–1583 (2011).
Валли, СМ Индуктивлык катгыйлыгын тикшерүнең тарихи килеп чыгышы.алма матер.фән.технологияләр.28, 1028-1044 (2012).
Бройтман, Э.кабилә.Райт.65, 1-18 (2017).
Kaufman, JD һәм Clapperich, SM faceирне ачыклау хаталары йомшак материалларның наноинтентациясендә модульне артык бәяләүгә китерә.Дж. Меча.Тәртип.Биомедицина фәннәре.алма матер.2, 312-317 (2009).
Кәримзадә А., Колор ССР, Аятоллахи М.Р., Бушроа АР һәм Яхья М.Y.Эксперименталь һәм исәпләү ысулларын кулланып гетероген нанокомпозитларның механик үзенчәлекләрен билгеләү өчен наноинтентация ысулын бәяләү.фән.9 йорт, 15763 (2019).
Лю, К., ВанЛендингем, М.Дж. Меча.Тәртип.Биомедицина фәннәре.алма матер.2, 355-363 (2009).
Эндрюс Дж.В., Боуен Дж һәм Чанелер Д.Йомшак материя 9, 5581–5593 (2013).
Бриско, Б.Ж., Фиори, Л. һәм Пеллилло, Э. Полимер өслекләрнең наноинтентациясе.Дж. Физика.D. Физикага мөрәҗәгать итегез.31, 2395 (1998).
Мияилович А.С., inин Б., Фортунато Д. һәм Ван Влиет К.Ж. Шок индуктивлыгы ярдәмендә югары эластик полимерларның һәм биологик тукымаларның вискоэластик механик үзлекләренә характеристика.Биоматериаллар журналы.71, 388–397 (2018).
Перепелкин Н.В., Ковалев А.Е., Горб СН, Бородич FM Бородич-Галанов (BG) ысулы һәм тирән индуктивлык ярдәмендә йомшак материалларның эластик модулусын һәм ябыштыру эшен бәяләү.мех.алма матер.129, 198-213 (2019).
Ши, X. һ.б.Силикон гидрогел контакт линзаларының биомиметик полимер өслекләренең наноскаль морфологиясе һәм механик үзлекләре.Лангмуир 37, 13961–13967 (2021).